Dibuat oleh Harry Mahfuzan S.Si
Pendahuluan
Alat AAS yang dimiliki Laboratorium Lingkungan Ketapang adalah merk Shimadzu type 6800AA dengan aksesoris HVG-1 dan MVU-1. Adapun kendala-kendala yang dihadapi selama mengoperasikan alat AAS dimulai dari preparasi larutan standar, sampel, mengoperasikan(setting) alat, pembuatan kurva standard dan output dari pembacaan alat (hasil pengukuran). Berikut penjelasan berdasarkan pengalaman yang pernah dihadapi.
Masalah utama pada AAS adalah pada proses atomisasi yang menentukan sensitivitas dan stabilitas dari teknik tersebut
Preparasi dalam pembuatan larutan standar dan sampel
Pembuatan larutan standar untuk AAS dalam pengujian logam dapat dibuat dalam konsentrasi ppm atau ppb. Berdasarkan teori, semakin kecil konsentrasi yang dibuat semakin besar akurasinya. Pada AAS untuk pengujian logam seperti Pd, Cu , Cd dan beberapa logam lainnya dapat dianalisisi dengan metode nyala (flame), biasa digunakan konsentrasi ppm, akan tetapi jika ditambah dengan bantuan alat graphite furnace maka konsentrasinya dapat dianalisis pada konsentrasi ppb. Untuk beberapa logam seperti As, Bi, Se, Te, Sb, Sn, digunakan alat HVG. Sedangkan khusus untuk Hg digunakan alat MVU-1.
Larutan kerja yang digunakan dalam pembuatan standar harus menggunakan air demine (air demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral atau logam yang dapat mengganggu larutan standar yang akan dibuat.
Pembuatan larutan standar dan sampel mengacu pada SNI. Didalam pembuatan konsentrasi ppb sangat diperlukan ketelitian yang tinggi disbanding konsentrasi ppm. Adapun dalam preparasi sampel harus diperhatikan pada saat pengambilan sampel, penyimpanan dan pengawetan karena sangat mempengaruhi sampel yang akan dianalisis. Adapun peralatan yang digunakan disarankan berbahan polietilen.
Kendala yang dihadapi adalah kesulitan membuat standar khususnya untuk konsentrasi ppb yang sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan, misal standar yang dibuat 1 ppb; 5 ppb; dan 10 ppb, tapi pada saat standar dibaca sebagai sampel konsentrasi yang muncul tidak sama atau mendekati konsentrasi standar tersebut. Hal ini termasuk human error, Karena banyak faktor yang mempengaruhi.
Settingan alat
Sebelum pengukuran, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan yaitu mensetting alat secara optimal sehingga pengukuran yang dihasilkan sesuai dengan harapan. Dimulai dari setting gas yang akan digunakan, tekanan gas, kecepatan alir gas, kecepatan alir sampel, posisi burner harus disetting sesuai dengan panduan alat.
Kendala yang dihadapi adalah settingan ini berbeda antar logam yang akan dianalisis sehingga perlu disetting ulang untuk logam-logam lainnya.
Pembuatan Kurva Kerja(working curve)
Pada pembuatan kurva, kendala yang sering terjadi adalah bentuk kurva yang diperoleh jauh dari harapan dalam artian Kurva tidak linier, menurut SNI regresi/koefisien korelasi( r) lebih besar atau sama dengan 0,995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.
Pada saat pengujian biasanya garis kurva yang muncul tidak tepat berada pada angka nol, akan tetapi berada diatas atau jauh dari angka nol sehingga intercept dari kurva sulit ditentukan dengan tepat.
Disamping itu, hasil pengukuran yang bernilai negative sehingga data yang diperoleh sulit untuk diolah, hal ini mungkin disebabkan oleh pengenceran yang kurang tepat dan kemungkinan besar tidak terdapat kandungan logam atau kandungannya relatif sangat kecil. Analisis dengan menggunakan spektrofotometer (AAS) serapan atom harus benar-benar kuantitatif sehingga diperoleh hasil yang maksimal. AAS merupakan instrumen yang sangat peka mengenai batas-batas konsentrasi yang dideteksi.
Efek pengganggu
Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses sangat bergantung pada komposisi dari sampel yang digunakan. Larutan standar yang sangat mirip dengan sampel tidak diketahui dalam hal komposisi umum, sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar. Dalam hal ini diharapkan varisai dalam komposisi keseluruhan dari satu ke lain sampel, umumnya diinginkan agar yang menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya dengan sesuatu bahan secukupnya untuk menenggelamkan variasi sampel.
Beberapa jenis gangguan pada analisis AAS :
gangguan spectra
gangguan Fisika
gangguan Kimia
o Bentuk uap
o Bentuk padat
Note:
Artikel ini dibuat berdasarkan pengalaman penulis pada saat pengoperasian alat AAS. Mohon kritik dan saran sehingga dapat lebih baik. Terima kasih
